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简答题这两天一直在做石墨炉直接分析蛋白质中的铝,蛋白质用2%硝酸稀释然后直接进样分析(未经消解)。发现有如下情况:第一,蛋白质在干燥过程中间会从进样口爆裂出来;第二,蛋白质粘稠进样不均匀,导致重复性很差;第三,蛋白质在原子化以后仍有较大残留。样品中的Al大概有300ppb左右。这样做会有什么问题?做此实验需要注意什么?
  • 1. 这样做问题肯定有,蛋白质在你的条件下会沉淀。
    样品要均匀啊,可以加入适合的分散剂,还有浓度要稀点。再有就是温度程序的优化了。
    2. 在此实验注意有三:
    A.关于样品前处理:稀释剂可分为两类,一类单纯使用稀HNO3水溶液,为了防止蛋白质遇炭凝固,HNO3的酸度不应大于1%。另一类稀释剂采用混和试剂,将基体改进剂(多为Mg32,)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成.
    B.关于升温程序:选择两步灰化is preferable.
    C.关于分析方法:标准加入法比单点曲线更准确选择恒温平台 全热解石墨管 is necessary.
    3. 另一类稀释剂采用混和试剂,将基体改进剂(多为Mg(NO32,)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成.
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