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简答题简述X射线荧光分析中的基体效应,以及克服或校正基体效应的方法。
  • 基体:就是除待测元素以外的样品本身。基体使得含量Q与荧光强度IK之间呈现非线性关系。
    造成这一现象的原因主要有:
    吸收—增强效应,在复杂的样品中,元素间的相互影响,引起IK的变化;
    非均匀效应,该效应来源于样品的颗粒度、密度、均匀性、湿度等;
    表面效应,由于表面不平整,大颗粒样品造成对激发源初级辐射和特征X射线的吸收。
    克服或校正基体效应—忽略基体效应
    基体匹配法:使用与未知样基体组成相似的标准样品,常常在较窄的浓度范围内或低浓度时与浓度成线性(或二次曲线)
    薄试样法:当试样的厚度仅为几百或几千埃时,其基体效应可以忽略
    克服或校正基体效应—减小基体效应
    使用稀释剂将样品进行高倍稀释和(或)添加重吸收剂,使经处理后的基体处于较为稳定的状态。
    克服或校正基体效应—补偿基体效应
    内标法:在试样内加入已知量的内标元素,该内标元素的X射线荧光特性应与分析元素相似;在分析元素与内标元素谱线所对应的吸收限之间,不可有主量元素的特征谱线存在。
    标准加入法:在未知样中加入一定量的待测元素,比较加入前后试样中待测元素x射线荧光强度的变化;常用于复杂试样中单个元素的测定。
    散射比法:试样所产生的特征X射线荧光和试样对原级谱的散射线在波长相近处行为相似,也就是说,它们的强度比与试样无关;所选的散射线可以是:X光管靶材的相干和非相干散射线,试样对原级谱的连续谱的散射(即背景);所选散射线和待测元素分析线波长之间不可以有主要元素的吸收线,所选散射线有足够的强度。
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