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简答题测定水的硬度时,注意事项有哪些:
  • 测定水样注意事项:
    ①若水样的酸性或碱性较高时,应先用0.1mol∕L氢氧化钠溶液或0.1mol∕L盐酸中和,再加缓冲溶液,水样才能维持pH(10±0.1)。
    ②对碳酸盐硬度较高的水样,在加入缓冲溶液前,应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80﹪~90﹪(计入所消耗的体积内),否则有可能析出碳酸盐沉淀,使滴定终点拖长。
    ③冬季水温较低时,络合反应速度较慢,容易造成滴定过量而产生误差。因此,当温度较低时,应将水样预先加温至30~40℃后进行测定。
    ④如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色时,可能是Fe、Al、Cu或Mn等离子的干扰。遇此情况,可在加指示剂前,用2mL的L-半光胱胺酸盐和2mL三乙醇胺(1∶4)进行联合掩蔽,或先加入所需EDTA标准溶液量的80﹪~90﹪(计入所消耗的体积内),即可消除干扰。
    ⑤pH(10±0.1)的缓冲溶液,除使用氨—氯化铵缓冲溶液外,还可用氨基乙醇配制的缓冲溶液(无味缓冲溶液)。此缓冲溶液的优点是:无味,pH稳定,不受室温变化的影响。在100mL水样中加入此缓冲溶液1.0mL,即可使pH维持在10±0.1的范围内。
    ⑥指示剂除用络黑T外,还可选用酸性络蓝K等作指示剂。由于酸性铬蓝K作指示剂滴定终点为紫蓝色,为了便于观察终点颜色变化,可加入适量的萘酚绿B,称为KB指示剂。KB指示剂的终点颜色为蓝色。
    ⑦硼砂缓冲溶液和氨—氯化铵缓冲溶液,在玻璃瓶中贮存会腐蚀玻璃,增加硬度,所以宜贮存在塑料瓶中。
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