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简答题在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。请你说说试验的方法。
  • 取0.1g固体样品置于小试管中,用滴管逐滴加入溶剂,并不断振摇,待加入的溶剂约1ml时,在水浴上加热至沸(使其溶解),冷却时析出大量晶体,则此溶剂一般认为是合适的。
    如果样品在冷却或加热时,都能溶于1ml溶剂中,则说明此溶剂是不合适的。
    若固态样品不全溶于1ml沸腾的溶剂中时,则可逐步添加溶剂,每次约为0.5ml并加热至沸腾,若加入溶剂总量达到3ml时,样品在加热时,还不溶解,则说明这种溶剂是不合适的。
    若固态样品能溶于3ml以内的沸腾溶剂中,则将其冷却观察有无晶体析出。还可用玻璃棒摩擦试管壁等方法,促使晶体析出,若仍然未析出晶体,则这种溶剂也是不合适的;若有晶体析出,则以结晶析出的多少来选择溶剂。
    按照上述方法逐一试验不同的溶剂,如冷却后有晶体析出,则比较晶体的多少,选择出最佳的重结晶溶剂。
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