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简答题灰分测定的标准方法是什么？550℃法和850℃法有什么区别？操作时应注意哪些问题？
  • 灰分测定主要采用高温灰化的方法。根据灰化温度、灰化时间的不同以及是否添加助燃剂等，分为：
    ①550℃灼烧法
    ②醋酸镁法及
    ③快速法。
    550℃灼烧法注意事项：
    1.认为保证样品能迅速灰化以及灰化结果的一致性，样品粉碎处理时，应达到一定的细度。严格控制灰化温度。
    ①温度过低，灰化不完全；
    ②温度过高，钠、氯、钾、硫、磷等离子及化合物易损失，同时也可产生磷酸盐的熔融现象而凝固成固形物，使碳粒被覆盖，灰化无法彻底。
    2.炭化的终点为加热时不再冒烟；灰化的终点为无黑色碳粒并达到恒质。
    3.为了加快灰化速度，可在样品中加入硝酸及盐，过氧化氢、硫酸、碳酸铰、乙醇等溶剂。
    目的：
    ①加入硝酸等氧化剂，可加速样品的氧化；
    ②硫酸的目的：可使氯化物转变为高沸点的硫酸盐，避免了因挥发造成的误差；
    ③加入盐及醇类的目的：可溶解盐溶性、醇溶性组分，加快了灰化速度。总的来说，上述这些溶剂本身经高温灼烧，变为气体无残留物，测定中无需做空白试验，操作简便，效果较好。
    4.灰分极易吸水，冷却及称量时应盖严坩埚盖，并且称量速度要快。
    5.坩埚放大干燥器前，应在高温电炉炉门口放至红热消失，约200℃（左右）以防坩埚或干燥器破裂。
    6.冷却时可在干燥器中放一温度计，待器内温度与室温平衡时即可开始称量。
    乙酸镁法测定原理：此法在550℃灼烧法的基础上，添加了乙酸镁和乙醇溶液，并将灰化温度提高到了850℃，从而缩短了灰化时间。

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