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简答题简述重铬酸价法测COD的步骤。
  • （1）取样：
    用直吹式移液管依次各吸取水样5.00ml（同时吸取1份蒸馏水做全程空白），重铬酸钾消解液5.00ml，硫酸－硫酸银5.0ml于消解罐中。
    注意：K2CrO7取样量准确一致。
    为消除氯离子干扰，在消解罐中加了水样后，加入0.1gHgSO4摇动，若HgSO4很快就被溶解，（即反应掉）再补加到有HgSO4不溶为止。再加入催化剂，以保证水样中的Cl全被络合隐蔽。本试验至少一周做一次重铬酸钾空白和硫酸亚铁铵标准液标定。
    （2）消解：
    将加好水样和试剂后的消解罐，加盖旋紧，然后均匀放入微波炉玻璃盘周边上，关好炉门。按停止/取消键，再按功率键1次，接通微波消解线路。设定消解时间，时间＝罐数＋2（分），按启动键。
    （3）滴定：打开炉门让其冷却或在冷水盆中速冷45℃以下，小心旋开盖帽，将试样转移到150ml锥形瓶中，用少量水冲洗帽内和罐内，洗出液并入锥形瓶中，控制体积30～40ml。加入1～2滴试亚铁灵指示剂，摇匀用硫酸亚铁铵标准液滴定，试液的颜色由黄转蓝绿色再突变为清亮的红棕色即为终点。记下读数V1。
    计算：
    CODcr＝（V0－V1）×C×8000/V2
    V0——空白消耗的硫酸亚铁铵，ml
    V1——水样消耗的硫酸亚铁铵，ml
    C ——硫酸亚铁铵的标定浓度，mol/L
    V2——所取水样的体积，ml

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