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简答题为什么我用石墨炉测定镉(按照GB-85配制的),在原子化信号窗口会出现两个峰,一个在0.5秒,一个在1.5秒?而且0.5秒的峰好像随浓度变化不大,而1.5秒的峰随浓度变化较好?但是仪器只记录第一个峰,因为它比较高。我的条件有问题吗?干燥:100度,25秒,灰化300度,20秒,原子化:1800度。
  • 1.你可以试试将干燥分三步进行:90度,20秒;105度,20秒;110度,10秒。
    另外可以加2-5微升的0.05%的硝酸镁的基体改进剂。
    2.不过硝酸镁的背景可能比较高,你也可以一试,另外还可以用磷酸二氢铵做基体改进基,加了改进基后你把灰化温度提高到700度左右吧(具体温度要通过实验来确定),原子化温度到1600应该差不多的
    3.25秒的干燥时间太短,应该延长一下看看.如果还那样,应检查所用的酸介质和基体.
    4.出现两个峰就说明有两种不同的镉,原子化条件没有设定好!还有要加基体改进剂
    5.1)两个峰中第一个峰是干扰的可能性较大(因为和浓度的变化关系不大),因此应该考虑延长干燥时间,提高灰化,消除干扰。梯度干燥和灰化温度的条件前面有建议,不再多说;
    2)应当考虑加集体改进剂,加基改后的确不一样,我用过磷酸二氢铵,还不错。当然,用过后的灰化温度应提高。
    6.具体建议:
    1)延长干燥时间并分几步进行;
    2)适当降低原子化温度(1600)
    3)使用基体改进剂:0.1mg磷酸二氢铵+8ug硝酸镁;
    4)使用自动优化功能确定最佳灰化温度.
    5)应当考虑加基体改进剂,我用过磷酸二氢铵,还不错。用过后的灰化温度应提高。
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