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简答题简述库仑滴定法测定微量肼的实验基本原理及方法。
  • ①原理:库仑滴定法是在试液中加入大量的辅助电解质,以恒定的电流使辅助电解质电解,其产物作为滴定剂与被测组分发生定量反应;滴定剂的量是根据所耗的电量求得,根据反应的计量关系可求出被测物质的含量。
    ②本实验辅助电解质是HCl-KBr混合液,
    ③阳极电解产物是Br2
    ④滴定剂是Br2,
    ⑤滴定剂是Br2与微量肼反应:NH2NH2.H2SO4+2Br24HBr+H2SO4+N2
    ⑥方法:在具有阴极隔离室、阳极的电解池中放有HCl-KBr混合液,以恒电流并保证电解电效率100%的前题下首先进行预电解,然后准确加入被测物质硫酸肼进行电解,记录电解时所耗的电量来求出硫酸肼的含量。
    要求:1、辅助电解质电解的电解效率100%;2、要进预电解;否则若有电解产物是Br2预先存在,影响实验的准确性,使结果偏低。
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