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简答题分解固体试样有哪些方法?如何选用?
  • 分解试样的基本要求是:试样必须完全分解,分解过程中待测组分的量不能变(不能引入,也不能损失),所用试剂及反应产物对以后的测定没有干扰。
    分解试样时最常用的方法是溶解法和熔融法。溶解法通常是按水、稀酸、浓酸、混合酸的顺序依次处理样品;酸不溶的样品再考虑用熔融法。
    溶解法分解试样,操作简单、速度快,应尽先采用。酸溶解试样,大多是利用氧化还原反应和络合反应进行的。
    熔融法分解试样,是利用酸性或碱性试剂与试样混合,在高温下进行反应(复分解反应或氧化还原反应),将试样中的待测组分转化为易溶于水或酸的化合物,如钠盐、钾盐、硫酸盐、氯化物等。由于熔融时反应物的浓度及反应温度都比用溶解法时高得多,所以该法分解试样的能力就更强。但由于熔融时要加入大量的熔剂(可达试样量的6—12倍),因而熔剂中的杂质就可能沾污试样,熔融时所用的坩埚也会被腐蚀。因此,尽管熔融法分解试样的能力比溶解法更强,但在实际工作中,只有当用溶解法分解不了试样时才改用熔融法。
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