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简答题简述火焰光度法测定氧化钾和氧化钠的注意事项。
  • （1）测定碱金属的燃料是煤气或液化石油气或质量较好的溶剂汽油，助燃气是空气。测定时一定要保持燃料和助燃气压的稳定，这样才能保证火焰温度的稳定。空气压力的稳定，能保证吹入火焰中的试样溶液细雾或标准溶液细雾的流量恒定。可增设缓冲瓶来使燃气和助燃气的压力恒定。
    测定时应根据实际情况选择适宜的仪器工作条件。例如：狭缝宽度，调节适合的空气压，燃料气压以及空气与燃料的比例等等。
    （2）待测溶液必须是澄清透明的，否则，存在的微小颗粒都会堵塞喷雾器上的喷嘴，从而影响测定结果。在完成一系列测定之后，必须用蒸馏水喷洗干净，每隔一段时间还需用有机溶剂进行清洗。
    （3）影响钠测定的主要元素是钙。在铂金皿中，用碳酸铵分离钙后的滤液中，氧化钙一般不超过100ppm，对钠测定基本无影响。倘若在分离钙时条件控制不严格，有时氧化钙量超过100ppm引起钠的测定结果偏高，这时只需在试样溶液中加入适量的磷酸（300ppm，此量对钾基本无影响），再在标准溶液中加入同量的磷酸，这样即使有3000ppm的氧化钙存在，对钠的测定结果也无显著影响。
    （4）有时实测试样组成复杂，基体效应大（也就是溶液的全部组成对于某个特定元素的发射强度影响大），这时可重新配制标准溶液使其与待测溶液中含有相同的基体组成，以消除基体效应的影响。
    （5）当待测元素自身浓度过高，会产生自吸现象，影响测定的灵敏度。这时可将试样溶液进行适当稀释。
    （6）标准溶液的含量应由低到高测定，并须以空白溶液来校正电流计的零点。
    （7）光电池会产生“疲劳”现象，所以久用之后，应停一段时间再用，以使其恢复效能。

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