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简答题简述氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的注意事项。
  • （1）试样若能被酸分解时，准确称取0.2g试样于干塑料杯中，并加入10mL水以润样，然后依上法测定。
    试样若不能被酸分解时，可用氢氧化钠作熔剂以银坩埚熔融法来制备溶液，吸取50mL于塑料杯中，依上法测定。也可称取一定量试样于镍坩埚中，加入4～5g氢氧化钾作熔剂，在电炉上熔融，热水浸取后测定。
    （2）被测溶液若已是酸性溶液，一定要先加浓硝酸，如果先加已经过处理的氟化钾溶液，后加浓硝酸，则不但会给过滤带来困难，而且终点不敏锐，结果不准。
    （3）氟化钾溶液与固体氯化钾加入次序先后对测定无影响。150g/L氟化钾溶液最好经过硝酸处理，一是经过处理后杂质减少，二是氟化钾溶液的酸度及钾离子量都与沉淀时条件相同，这样就防止了由于加入氟化钾溶液时形成的局部溶液酸度降低，从而形成其它盐类的氟化物沉淀而干扰测定。但时间长了，塑料瓶底部溶液不能使用。
    （4）以硝酸溶解样品时为放热反应，溶液温度升高，若此时加入氯化钾至饱和，则放置后温度下降，氯化钾结晶析出太多，从而给过滤、洗涤等操作带来困难，因此在加入硝酸后，应将溶液冷至室温，再加氯化钾至饱和较好。
    （5）用氢氧化钠作熔剂银坩埚熔融法准确测定二氧化硅的关键之一是，在加入氯化钾时，一定要不断地仔细搅拌，使其有较多的沉淀析出。当固体氯化钾颗粒较粗时，可用钵研细后备用。
    （6）150g/L氟化钾溶液的加入量以10mL为宜。过低，氟硅酸钾沉淀不完全，过高，将生成氟铝酸盐沉淀干扰测定。
    （7）在室温低于30℃时，沉淀放置时可不需冷却。高于30℃时，应用流水冷却，洗涤液与中和液也应同时冷却，以免引起沉淀水解。
    （8）用50g/L氯化钾溶液洗涤沉淀时，操作应迅速，同时要控制洗涤次数与洗液用量，共25mL较为适宜。
    （9）用氢氧化钠中和残余酸的操作也应迅速完成，特别是当室温较高时若中和时间过长，氟硅酸钾沉淀易水解而使测定结果偏低。中和时应将滤纸展开，切忌滤纸成团，否则包在滤纸中的残余酸将会由于未被中和而使结果偏高。
    （10）由于氟硅酸钾沉淀的水解反应是一吸热反应，因此必须加沸水使其水解。在用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过程中，溶液的温度不应低于70℃。所用沸水须预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞变红，以消除水质对测定结果的影响。
    （11）用离子交换法处理的水，有时空白很大，应随时注意检查并扣除。倘若空白过大，应将交换过的水再经过阴离子交换柱交换一次后再使用。

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