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简答题简述磺基水杨酸钠法测定铁的注意事项。
  • （1）滴定前应保证亚铁全部氧化为高铁，否则结果偏低。如窑灰、粉煤灰、（半）黑生料、煤矸石等，在吸取一定量体积试样溶液后，应加入0.5～1mL浓硝酸，加热煮沸后再用水稀释。
    （2）在室温下用精密pH试纸（0.5～5）测试时pH＝2，即相当于pH计上测得pH=1.8，超过此值时因受铝干扰易使结果偏高。
    （3）由于取样较少（50mg），干扰现象减少，但滴定更需仔细，否则容易造成较大误差。
    （4）磺基水杨酸钠加入量以10滴为宜，加入过多对铁的测定虽无妨碍，但因铝与此指示剂有一定的配位效应，所以对以后氧化铝的测定稍有影响。
    （5）滴定时温度60～70℃，若温度太低，由于EDTA与铁的反应速度缓慢而使终点不明显，往往易滴过量，使结果偏高。
    （6）因铁与EDTA的反应速度较慢，近终点时要充分搅拌，缓慢滴定，否则易使结果偏高。

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