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简答题简述EDTA一铋盐回滴法测定铁的注意事项。
  • (1)应用此法测定时溶液的介质应是硝酸,在盐酸介质中易形成BiOCl而影响结果。但以氢氧化钠作熔剂用银坩埚熔样时,为了消除Ag+离子影响一定要使用一定量的盐酸,试验证明当被测溶液体积在200mL时,可允许有1mL浓盐酸量存在,因此,在熔样后用酸分解时一定要按操作规定加入酸量,洗涤坩埚时稀盐酸用量越少越好。溶液介质不应是硫酸。
    (2)pH应严格控制在1~1.5内,0.015mol/L的EDTA过剩量以不超过3mL为宜。
    (3)加入过量EDTA后放置和搅拌lmin是必要的。如室温过低时,可廷长放置时间至2min,或将溶液稍加热至20℃左右再滴定。
    (4)滴定终点颜色与Fe3+含量有关,含量高时为橙红色,含量低时为红色。
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