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- 简答题拟除虫菊酯类农药是一类广谱性杀虫剂,具有高效、低毒、低残留等优点,近些年来广泛用于茶园虫害的防治。茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的可用GC-MS法进行测定。有研究者采用HP-5毛细管色谱柱(25m×0.25mm×0.33μm),以高纯氦气(纯度99.999%)为载气,设置流速为0.8mL进行分析。设定的升温程序如下:柱温50℃保留1min,以10℃/min升至140℃,保留1min,再以20℃/min升至280℃,保留20min。质谱电离方式EI;电离能量70eV;采集方式SIM;选择离子163、181、183、225m/z;进样量1μL。本实验中质谱电离方式为EI,采用选择离子碎片进行定性和定量分析。请简述质谱仪器离子源的作用?常见离子源各有什么特点?
- 质离子源是质谱仪的核心,它的作用是使试样中的原子、分子电离成离子。常见离子源有电子离子源EI、化学电离源CI、电喷雾电离源ESI和基质辅助激光解析离子源MALDI。EI离子源的离子产率高,稳定性好,是目前最为常用的离子源,但对于不稳定的有机化合物,往往会使绝大多数分子都生成碎片离子,使分子离子峰很少甚至消失。CI离子源一般有较强的准分子离子峰,碎片离子峰较少,质谱图相对简化,容易解析。ESI离子源适用于精细研究,如药物和蛋白质。MALDI离子源准分子离子峰很强,且碎片离子少,通常用于飞行时间质谱,特别适合测定多肽、蛋白质、DNA片段、多糖等的相对分子质量。
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