简述二氧化硅存在下测定氧化钙的注意事项。

简答题简述二氧化硅存在下测定氧化钙的注意事项。

正确答案：（1）加入氟化钾的量应根据不同试样中二氧化硅的大致含量而定。
氟化钾一定要在酸性溶液中加入并搅拌与放置2min以上，这时方可生成氟硅酸：

但这步反应速度较慢，所以在半小时内不会有硅酸钙沉淀生成前已将Ca²⁺滴定结束，就可避免硅酸的干扰。
（2）加入三乙醇胺的量一般为5mL。但当测定高铁或高锰类试样时应增加三乙醇胺量至10mL，并经过充分搅拌，加入后溶液应呈酸性。如变浑浊应立即以盐酸调至酸产并放置几分钟。
（3）当溶液中不存在银离子时，也可采用MTB指示剂，调pH时应将氢氧化钠溶液边搅拌边慢慢加入，到溶液呈蓝色后，再过量3～5mL，这时溶液的PH=12.0。滴定终点为灰色或无色。
（4）测高铁试样中Ca²⁺时，在加入三乙醇胺后经过充分搅拌，先加入200g/L氢氧化钾至溶液黄色变浅，再加入少许CMP指示剂，在搅拌下继续加入氢氧化钾溶液5～7mL。
（5）加入CMP不宜过多，否则终点呈深红色，变化不敏锐。但在测高锰类试样中Ca²⁺时，CMP可适当多加。加入MTB的量也要适宜。过多，底色加深影响终点观察；过少，终点时颜色变化不明显。
（6）在用CMP作指示剂时，一般以白色为衬底。若是黑色也可，但必须同时扣除空白。
（7）滴定至近终点时应充分搅拌，使被氢氧化镁沉淀吸附的钙离子能与EDTA充分反应。
（8）在测定高镁类试样中低含量钙时，可用CMP作指示剂，氢氧化钾应过量至15mL，使Mg²⁺能充分沉淀成氢氧化镁。
（9）如试样中含有磷，由于有磷酸钙生成，滴定至终点时应放慢速度并加强搅拌。当磷含量较高时，应采用返滴定法测Ca²⁺。
答案解析：
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