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简答题要使重结晶得到的纯品回收率高,热过滤是一个重要的操作,请问在趁热过滤前应做好哪些方面的准备(从安全、顺利地过滤等方面考虑)?应如何进行热过滤?
  • 在进行热过滤前应做好如下方面的准备:
    (1)选择好颈短且粗管的玻璃漏斗(以避免晶体在玻璃漏斗颈部析出而造成阻塞);同时,玻璃漏斗应在低温烘箱或电热套中预热。
    (2)折叠好菊花形滤纸(此种滤纸面积较大,可以加速过滤,减少在过滤时析出晶体的机会)。折菊花形滤纸时应注意滤纸的圆心处切勿重压,否则,因折纹集中,过滤时易破裂。同时应将折叠好的菊花形滤纸翻转并整理好,这样可以避免被弄脏的一面接触滤液。使用时应注意菊花形滤纸向外凸出的棱边应紧贴在漏斗壁上;过滤即将开始时,先用少量热溶剂润湿,以免干滤纸吸附溶剂导致晶体析出。
    (3)在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时,必须熄灭邻近的明火。保温漏斗中的热水要在别处准备好,切勿边加热边过滤,以免造成事故。
    上述准备工作做好后,先将保温漏斗放在铁圈中(已加入热水),然后将玻璃漏斗放入保温漏斗内,把菊花形滤纸放在玻璃漏斗中并整理好,用少量热溶剂润湿滤纸,趁热将溶液倒进玻璃漏斗中过滤。若滤纸上有少量晶体析出,可用少量热溶剂洗下;若析出的晶较多时,必须刮回原瓶,加少量溶剂重新热溶后再过滤。并加上盖子放置,自然冷却结晶。
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