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简答题今天做类似于水状的酸性样品（洗洁剂）中的总砷，我取1％的溶液1ML定容50ML直接进样，测得结果8mg/L，标准要求是0.1mg/L，远远超出标准范围．第二次用5009.13的湿消解方法处理样品，结果是1mg/L，请问还有什么好的处理方法吗？
  • 1.建议采用干灰化法测定，具体做法，取适量配制好的溶液，80摄氏度左右挥干，加入150g/L硝酸镁溶液10mL挥干，准确称取1g氧化镁均匀覆盖在残余物表面，在电炉上炭化至无烟，移至高温马弗炉500度灰化4小时，冷却后用纯水润湿后缓慢加入优级纯浓盐酸10mL，转移至容量瓶，加入预还原剂定容后放置15-20分钟后测定。同时做试剂空白。干灰化法的关键在于试剂空白的控制，因为氧化镁的本底较高。
    2.前处理可以用微波消解，或者是湿法消解，做湿法消解时要注意控制电热版的温度，同时要做加标回收试验。
    3.最好用微波消解法，加硝酸和过氧化氢.也可用硝酸和高氯酸 4+1，电热板消解。

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