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简答题萃取时,分液漏斗应如何操作?
  • 具体操作如下:
    (1)先将分液漏斗置于铁架台的铁圈中,关闭活塞,向分液漏斗中加入液体,然后盖紧玻塞。
    (2)取下分液漏斗振摇,使两层液体充分接触,并在振摇过程中不时放气,以平衡内外压力(振摇时,右手握住漏斗上口径部,并用食指和中指夹住或掌心顶住玻塞,以防玻塞松脱。左手托住分液漏斗,大拇指、食指按住处于上方的活塞把手,漏斗颈向上倾斜30–40o,两手振摇数秒钟后,把漏斗颈朝上,旋开活塞放气,使内外气压平衡。当漏斗内有低沸点的有机溶剂时或用碱洗涤酸性物质时,放气更不允许忽视)。
    (3)关闭活塞,再振摇,如此反复操作多次。
    (4)振摇一段时间后,将分液漏斗放回铁圈中静置。
    (5)待两层液体界面清晰时,开启玻塞,并把分液漏斗下端靠贴在接受器壁上,缓缓旋开活塞放出下层液体(放液应先快后慢,当界面临近活塞时,关闭活塞,稍加振摇,使粘附在漏斗壁上的液体下沉。静置片刻,下层液体会增多,再将下层液体慢慢放掉)。当最后一滴液体刚通过活塞孔时关闭活塞。
    (6)待颈部液体流完后,将上层液体从上口倒出,装入另一容器内。
    注意:无论是萃取或是洗涤,上下层液体都要保留至实验结束,否则,一旦出现操作中的失误,就无法补救。
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