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简答题简述氯化铵法测定二氧化硅的注意事项。
  • (1)二氧化硅沉淀在950~1000℃的马弗炉中一定要烧透。置于干燥器中冷却要保确保冷至室温。空坩埚与带有沉淀的坩埚冷却时间应保持一致。
    (2)用砂浴或红外线灯进行蒸发,必须严格控制温度在100~110℃,不应过高,否则由于形成难溶性碱式盐,将使二氧化硅分析结果偏高。
    (3)过滤时应迅速进行,防止放置时间过久,否则因溶液温度降低,硅酸凝胶有可能形成胶冻而使过滤困难。
    (4)灰化时,应将坩埚盖半开,不能使滤纸产生火焰,因为细微的二氧化硅颗粒会因火焰的跳动而飞走。必须将滤纸充分灰化后,方可在高温下灼烧沉淀,否则由于生成难于燃烧的炭,而使结果偏高。
    (5)灼烧后的二氧化硅很疏松,所以在用氢氟酸处理前加水润湿时,应用滴管沿坩埚壁缓慢加入,以防距离太高易使沉淀飞出。
    (6)用氢氟酸处理后的残渣在用焦硫酸钾熔融时,应在低温下熔融。温度太高,焦硫酸钾分解太快,使残渣熔融不完全。
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