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简答题我在做羟丙甲纤维素及色素类的As时为什么结果经常为负数,我的赶酸温度为度130度,采用压力消解罐法,在130度消解4小时,是不是AS损失了?
  • 1.如果消解没什么问题时,降低温度试试,另外放气还得注意。
    2.样品消解不完全,还有有机物存在。尝试其他消解方法,或者增加硝酸用量。一般做植物样品是0.1g/1mL硝酸,你的样品我没做过,可以试着摸索一下
    3.这种方式砷会有损失,但是不会完全没有!我尝试使用高氯酸消解,赶酸过程中高氯酸都挥发近干了,温度肯定比你的高,但是砷还是有的,砷的消解方式还是比较多的,主要是你还原剂加够了没有?可以尝试加入固体的抗坏血酸,试试是否是还原剂的问题。如果没有还原的话,砷几乎没有信号
    4.标准做的怎么样?老是负的,看看有没有形成氢化物,方法是用一张纸在原子化嚣上放着,不要碰到炉丝,然后做样,形成氢化物的话就会燃烧,没有就说明你还原剂可能出了问题
    5.我也作砷的,出现这个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够,砷还原不完全,加大样品酸度就可以了。
    另:砷不容易损失的,我用的也是微波,赶酸温度一般在150~160oC,没有损失。用标准土壤试过的。平行性很好,也很准确。
    6.归结起来就两点:一、消化过程中赶酸损失,二、未还原为三价As。
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