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简答题如何选择气相分离条件？影响分离度的最主要因素是什么？
  • 选择最佳气相色谱操作条件，是以色谱分离方程式和范第姆特速率理论为指导。
    1）柱长选择，柱长应适当，增加柱长虽然可以增大理论塔板数，但是同时也使峰变宽，分析时间延长。一般情况下，柱长选择以使组分能完全分离，分离度达到所期望的值为准。
    2）载气及流速的选择，但流速u较小时，分子扩散项B/u是影响柱效的主要因素，此时宜采用分子质量大的作载气（如N2、Ar），以使组分在载气中有较小的扩散系数。当u较大时，传质阻力Cu起主导作用，宜采用相对分子质量小的作载气（如H2、He），使组分有较大的扩散系数；减小传质阻力，提高柱效。
    3）柱温选择。柱温高有利于加快液相、气相的传质速率，降低传质阻力；有利于降低塔板高度，提高柱效；但是柱温增高同时加剧纵向扩散，从而导致柱效下降。另一方面柱温高还会增大固定液的蒸发流失。为了提高选择性，改善分离，往往希望柱温较低。但是，这又会增长分析时间。所以柱温选择要兼顾几方面的因素，根据实际情况而定。一般原则是：在使最难分离组分有尽可能有好的分离的前提下，适当低的柱温，以保留时间适宜，峰形不拖尾为宜。对于宽沸程多组分混合物，一般采用程序升温进行分析。
    4）载体粒度选择，载体粒度减小，柱效明显提高；但粒度过小，阻力将明显增大，使柱压降也显著增大，对操作带来不便。一般载体粒度为柱径的1/20～1/25为宜。
    5）进样时间和进样量选择，进样必须快，如果进样时间太长，试样原始宽度变大，色谱峰随之变宽，对分离不利。进样时间一般在1s内。进样量随色谱柱内径、柱长及固定液用量的不同而异。在实际分析中，最大允许量应控制在半峰宽基本不变，而峰高与进样量呈线性关系为宜。如果进样量超过最大允许量，峰形变宽，线性关系会被破坏。一般说，色谱柱内径越大、越长、固定液用量越多，允许进样量越大。
    影响分离度的最主要因素是柱温，因为它可以改变分配系数。

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