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简答题铁矿中的砷测定有干扰么?为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后,砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色,而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷,但样品里却没有。空白高,就导致了结果无法确定。用原子荧光在试,溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机,但仍然测不出。
  • 1.可以采用两种方法对照一下,考查方法的可行性与准确性。
    二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷:
    试样经碱熔(氢氧化钠、过氧化钠)后,在硫酸溶液中用二氯化锡还原砷五价为砷三价,在用锌粒还原为三氢化砷,用Ag-DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸银)的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收,生成棕红色胶态银,在波长530nm有最大吸收峰,摩尔吸收系数为1.26*10e4,0~6ug/mlAs符合比耳定律,以此来测量的。进行吸收时要注意封闭性防止三氢化砷的逸失影响结果;对于你上述的含量完全可以测量准确的。
    2.可以用次亚磷酸钠比浊法测定
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