试题详情
简答题某样品现已知它的水分含量为8.21%，现称取样品3.0981g于恒重为16.3246g的坩锅中直接放进温度为600℃的马弗炉中灰化，灰化结束后立即从马弗炉中取出放进干燥器中，冷却到常温后称重为16.4769g，发现灰分中有黑色的小颗粒，试计算样品的灰分含量（以干基计），指出该操作中的几个明显错误，指出最终的测定结果是偏大还是偏小，为什么？
  • 灰分含量（以干基计）：ω=（16.4769-16.324）/（3.0981-3.09810.0821）100%=5.36%
    该操作中的错误：
    （1）要先将坩埚置于电炉上，使样品炭化至无烟，再放在马福炉上。不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
    （2）灰化结束后，坩埚应冷却到250度以下再移入干燥器。
    （3）发现灰分中有黑色的小颗粒，应重烧至恒重。测定结果是偏大，因为没有重复烧至恒重。

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