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简答题简述石墨炉原子吸收发测定铅原理及操作步骤。
  • 原理：试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值于铅含量成正比，与标准系列比较定量。
    仪器：原子吸收分光光度计
    操作步骤：（1）试样消解：压力消解罐消解法：试样于聚四氟乙烯内罐，加硝酸浸泡过夜。再加过氧化氢（总量不能超过罐容积的三分之一）。盖好内盖，旋进不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120~140℃保持3~4h，同时作试剂空白。干法灰化：试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6~8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1ml混合酸在可调试电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，同时做试剂空白。过硫酸铵灰化法：试样于瓷坩埚中，假硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.0~3.0g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20min，同时做试剂空白。湿式消解法：试样于锥形瓶中，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，同时做试剂空白。
    （2）测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

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