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简答题简述高效液相色谱方法氨基甲酸酯类农药残留量的测定原理及分析步骤。
  • 测定原理:试样经提取、净化、浓缩、定容,微孔滤膜过滤后进样,用反相高效液相色谱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。仪器:高效液相色谱仪,附紫外检测器及其数据处理器。
    分析步骤:
    (1)提取:蛋、乳、肉类试样经丙酮,加氯化钠二氯甲烷提取,上清液经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中,浓缩至约1ml,加2ml乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液再浓缩,如此重复3次,浓缩至约1ml。
    (2)净化:将浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液洗脱,弃去0~35ml流分,收集35~70流分。将其旋转蒸发浓缩至约1ml,再经凝胶柱净化收集35~70ml流分,旋转蒸发浓缩,用氮气吹至约1ml,以乙酸乙酯定容至1ml,留待HPLC分析。
    (3)测定:将仪器调至最佳状态后,分别将5μl混合标准溶液及试样净化液注入色谱仪中,以保留时间定性,以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
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